十一烯酸锌的药物分析

如题所述

第1个回答  2016-06-04

本方法采用滴定法测定十一烯酸锌原料药中十一烯酸锌的含量。
本方法适用于十一烯酸锌原料药。 1. 盐酸溶液(1mol/L)
2. 稀盐酸
3. 氨试液
4. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)
5. 铬黑T指示剂
6. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
7. 二甲酚橙指示液
8. 基准氧化锌 试样制备:
1. 盐酸溶液(1mol/L)
取盐酸90mL,加水适量使成1000mL,摇匀
2. 稀盐酸
取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。
3. 氨试液
取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL。
4. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)
取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL。
5. 铬黑T指示剂
取铬黑T 0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀。
6. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。
标定:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
7. 二甲酚橙指示液
取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解。
操作步骤:
精密称取供试品约0.5g,加1mol/L盐酸溶液10mL与水10mL,煮沸10分钟后,趁热滤过,滤渣用热水洗涤,合并滤液与洗液,放冷,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,加氨试液适量至溶液显微黄色,加水使全量约为35mL,再加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于21.60mg的C22H38O4Zn。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

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