第1个回答 2019-08-15
试剂：
1.硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
2.重铬酸钾标准溶液：
2.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
2.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将2.1条的溶液稀释10倍而成。
3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液
3.1浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕于水中，加入20ml浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000ml。
3.2每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(2.1)准确标定此溶液(3.1)的浓度。
3.3浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将3.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(2.2)标定，
4邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。
5.8，10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
测定步骤：
1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
3
对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150
mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
4取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0Ml。
5
空白试验：按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
6
校核试验：按测定试料提供的方法分析20.0m
L邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
8水样的测定：于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
计算：COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------试样的体积