关于阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸含量的测定

在药店购买了阿司匹林肠溶片,上面并没有标明含量,实验结果测得为75%-78%。
我们的方案:将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH
(1.第一个问题:这里NaOH在加热时会吸收CO2,需要设置空白实验,想知道这个空白实验应该怎么设置?)
2.第二个问题:我在网上看到有的方案是加入中性乙醇也有的没加,我们实验方案没加,不知道有没有影响到乙酰水杨酸的溶解?

另外在这一滴定反应中,总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH(酚羟基 PKa 约为10。NaOH溶液中为钠盐,加酸,PH<10时,酚又游离出)
如果不加入HCl ,1mol 乙酰水杨酸应与3mol NaOH(还有1mol与水解后形成的酚羟基反应)。
3.第二个问题:为什么加入HCl后整个反应过程就是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH?
4.最后一个问题:市售的阿司匹林肠溶片其中的乙酰水杨酸含量一般是多少,其中都含有什么成分和大概含量?
急求求化学达人帮我分析下,谢谢!!
老师做实验是跟我们说,这药片的乙酰水杨酸含量在90%+,可是我们测出来只有75%-78%,而且还没做空白实验(因为不知道怎么弄),做了后减去空白值算出来的含量会更低。
最后用盐酸返滴定剩余的NaOH时不管怎么加盐酸貌似都有点红色,而且溶液还有点浑浊,不知道是杂质还是因为没加中性乙醇导致乙酰水杨酸没有完全溶解,可是加水浴热水解时反应了15分钟不溶解也应该会反应了吧?难道水浴加热时要控制好温度?

补充下数据:
1.我们称取的阿司匹林肠溶片质量在0.2-0.25之间
2.取的NaOH为0.15-0.17mol/L,盐酸为0.08-0.10mol/L(数据都是现配现滴定测出来的)
3.指示剂用的是酚酞,难道是指示剂的问题?

第1个回答  2012-05-28
lz我是1l的小号...之前码了好多字结果百度抽了= =好桑心。。。一定要采纳啊><嗯采纳1l不要采纳这个楼o o
乙酰水杨酸相对分子质量180.16,那么根据取样可以知道n=0.001mol左右(按90%算)
酚是不会参与反应的,假设你溶样至大概100ml,那么浓度c=0.01mol/L,滴定后总浓度大约也是0.01近似处理,我们可以由[OH-]=(Kb*c)^1/2计算pH,其中kb是醋酸Kw/Ka,因为乙酰水杨酸的Kb1太大,也就是酚不参与反应,Kb2太小,可计算得到pH=8.4,所以用酚酞是正确的=o=
有浑浊可能是没完全溶解吧我认为...= =~加盐酸仍有红色...难道是吸附了o o?追问

我买的阿司匹林肠溶片上面都没有标乙酰水杨酸的质量分数,我想知道阿司匹林肠溶片一般质量分数是多少的?
还有在测定阿司匹林过程中如果用湿的的烧杯称取阿司匹林对结果有影响吗?即阿司匹林水解,对其与NaOH的反应有影响吗?(NaOH溶液中也有水啊....)

追答

我给你查了一下,有人测得是98%...= =~
比如这个http://wenku.baidu.com/view/11a036b165ce0508763213da.html
话说基础操作不清楚么?如果是湿烧杯通常是用减量法称取,将阿司匹林(一般是粉末)放在称量瓶中,将称量瓶放在电子天平上,归零后敲出一定量的样品至小烧杯中,再放到电子天平上,负值即为称取的样品。这样称量的话对于结果无影响(呃,前提称取的所有阿司匹林都参与反应= =当然应该不会犯这种错误)
你用湿烧杯直接称量(如果没理解错是增量法,或者说直接称量法,减量法是间接称量法)是不符合操作的。。。从分析误差上来说影响很大(很大一般是千分之3以上...)但你的误差应该不是主要由这个引起的=o=
水解对这个没影响,本实验本来就是将乙酰水杨酸水解为乙酸和水杨酸的...

追问

采纳回答晚了,虽然还不是很懂,但还是很感谢你!

第2个回答  2012-05-26
你的指示剂是什么?酚酞么?话说我是用吸光度法测的= =
1.空白实验就以水代替阿司匹林嘛...别的不变
2.不会,主要是助溶吧我觉得
3.看你的指示剂嘛,指示终点不同= =酚羟基不能准确被滴定的= =所以我们不能滴定酚羟基,怎么这个也不懂么...
4.这个不知道,你们老师说了那就是的了啊,话说改不会是质量分数弄错了吧= =好吧我错了不该这么说><
你的浓度可能没控制好吧= =溶样太多的话我觉得应该要加乙醇助溶的追问

1.用水代替阿司匹林后面的不变加热的时候不是也会吸收CO2吗?能具体说下怎么设置空白实验并算出加热时吸收的CO2量?
3.我加的指示剂是酚酞变色范围在8.0-10.0,酚羟基 PKa 约为10。NaOH溶液中为钠盐,加酸,PH<10时,酚又游离出,但是NaOH不是已经在之前和阿司匹林反应了么?
我们最后计算阿司匹林含量=M(阿司匹林的摩尔质量)*(1/2)*V(NaOH总-NaOH剩余(用盐酸换算出))/m(称取阿司匹林式样)
这个计算式是按1比2来的

追答

诶诶诶,昨晚码的字没有了,哭瞎了

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