分析化学络合滴定法实验~

Question

1、 如果配置EDTA溶液的水中含有少量的Ca2+、Mg2+，则在pH10时用Ca2+标定和在pH5~6时用Zn2+标定，所得结果是否一致？为什么？

2、 在pH10时用Ca2+或Zn2+标定EDTA溶液时，为了中和基准溶液中的强酸，能否用酚酞代替甲基红来指示中和反应？如果不用酸碱指示剂，操作应怎样进行？

3、 查出在pH10用Ca2+、Mg2+与EDTA、铬黑T络合物的条件稳定常熟，并据此阐述实验中用Ca2+标定EDTA时应用Mg2+_EDTA改善滴定终点敏锐性的原理。

4、 测定水的总硬度，在什么情况下可以省去下列的步骤？
（1）、将水样酸化、微沸；
（2）、加入三乙醇胺；
（3）、加入Na2S；
（4）、加入Mg2+_EDTA溶液。
5、 为了用CaCO3标定EDTA，以及测定水的总硬度，除了用铬黑T作指示剂（加Mg2+_EDTA）以外，还可采用什么指示剂？用钙指示剂可以吗？

会其中几个问题就解答几个吧~~~

Answer 1

1，ph=10的时候，钙镁离子可以与edta反应，会使测定的结果偏大，而当ph=5~6的时候，由于酸效应的影响，钙镁离子不能和edta结合形成稳定的化合物，所以对结果无影响。
2，不能。酚酞的变色范围是 8.2 10.0,所以酚酞只能检验碱而不能检验酸.
甲基红的变色范围是：pH4.6.5,颜色由红变至黄色.
因为中和盐酸时溶液在终点前是酸性的.所以选用指示剂时必须使用滴定突越在酸性单位内的,而酚酞的变色单位是碱性的。可以用pH计或电位滴定。
3，lgK’MgY =8.7，lgK’Mg-EBT =10.7，lgK’CaY =10.7，lgK’Ca-EBT =5.4。在pH=10单独滴定钙离子时，如果用铬黑T做指示剂，Ca-EBT的稳定性较小且与Ca-EDTA的稳定性相差较大会造成变色不敏锐。由于Ca-EDTA的稳定性大于Mg-EDTA,加上加入EBT后可与置换出来的Mg2+结合；当滴加EDTA时先与溶液中游离钙离子结合，终点前把Mg-EBT变成Mg-EDTA,终点由蓝变红。
4，（1）水样中HCO3-,H2CO3含量高。（2）水样中含铝离子，三价铁离子，Ti4+。（3）水样中含少量Co2+,Ni2+,Cu2+，Pb2+,Cd2+,Zn2+和Mn2+。（4）水样中Mg2+含量低。
5，酸性铬蓝K一萘酚绿B指示剂。因为水硬度的测定实质是水中Ca离子和Mg离子的测定,用钙指示剂就加入了Ca离子,对测定结果有很大影响。

Answer 2

对于低含量的铁（以三氧化二铁计小于5%），可以以磺基水杨酸钠为指示剂，在ph=1.8—2.0的条件下，将溶液加热到70摄氏度用edta直接滴定，终点为亮黄色。
当铁的含量较高时，由于三价铁和edta反应较慢，再加上铁和磺基水杨酸钠配合物的稳定性较差，终点的亮黄色较深，终点颜色不好掌握，因此不宜采用直接滴定法，应采用edta—铋盐回滴定法，方案如下：
1）标准溶液：0.015mol/l的edta(铁的滴定度约为0.84mg/ml）；0.015mol/l的硝酸铋；
2）玻璃量器：容量瓶500ml；移液管25ml；
3）称样量确定：假设消耗edta的体积在20ml以上
10%=[0.84*20*（250/25）/（g*1000）]*100%
计算得g=1.68g
称样量确定为1.7克；
4）edta滴定管的选择：假设铁盐含铁量达14%，称样量为1.7克，计算后消耗edta的体积为28.3毫升，因此应选择50毫升的酸式滴定管。
5）溶样方法：滴定前应将两价铁全部变成三价铁，因此应采用硝酸分解试样，10—20硝酸（1+1）可满足要求。
6）滴定时溶液ph值选择：由于铁的含量较高，为防止三价铁在ph=1.8—2.0的条件下有水解的倾向，确定滴定的溶液ph=1.0—1.5
7）干扰情况：滴定条件下ca、zn不干扰测定；
8）分析方法：称取1.7克（准确至0.0001克）试样，置于400毫升烧杯中，加适量水溶解，加10—20毫升硝酸（1+1），移于250毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
吸出25毫升试样溶液于400毫升烧杯中，加水稀释至200毫升，用硝酸（1+1）及氨水（1+1）调溶液ph至1.0—1.5，加两滴磺基水杨酸钠（100g/l)指示剂，在搅拌下用edta标准溶液滴定到溶液红色消失变为黄色再过量1—3毫升，取下，搅拌1分钟，加入2—3滴半二甲酚橙（5g/l）指示剂，用硝酸铋标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙红色即为终点。
9）结果计算：fe%=[t*(v1-v2*k)*(250/25)/(g*1000)]*100%
式中：t——edta标准溶液对fe的滴定度，mg/ml；
v1——加入edta标准溶液的体积，ml；
v2——回滴定时消耗硝酸铋标准溶液的体积，ml；
k——体积比，每毫升硝酸铋标准溶液相当于edta标准溶液的毫升数；
g——试样质量，g
。

Answer 3

第一题很熟悉。。。。。但是考完研就忘记了~~~~~