四酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿石中镓、铟、铊、镉等元素

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解试样，ICP-MS法测定Ga、In、Tl、Cd，测定下限为0.0x～0.xg/g，见表62.25。方法适用于铁、铜、锌、铅及多金属硫化矿石，还可同时测定Li、Be、Sc、Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Ag、Sb、Cs、W、Pb、Bi、Th、U等元素。

仪器

电感耦合等离子体质谱仪。

聚四氟乙烯坩埚。

可控温电热板。

试剂

硝酸BV-Ⅲ级。

氢氟酸BV-Ⅲ级。

盐酸BV-Ⅲ级。

高氯酸优级纯。

单元素标准储备液ρ_B=1.00mg/mL配制方法见本章上述各节。

由单元素标准组合稀释配制为组合校准标准储备溶液，见表62.27:

表62.27 组合校准标准储备溶液

组合标准储备溶液的存放期限为一年。由组合标准储备溶液稀释制备组合校准标准工作溶液，其中STD1各元素含量为20.0ng/mL，STD2各元素含量为1.0μg/mL，介质为5%HNO₃。组合标准工作溶液的保存期限为4周。

混合内标溶液ρ(Rh、Re)=20.0ng/mL配制方法见62.8.1。

分析步骤

试样分解

称取0.1g(精确至0.0001g)试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，加入3mLHCl、2mLHNO₃，盖上坩埚盖，把坩埚放置在控温电热板上，于110℃分解2h。取下坩埚，稍冷后加入3mLHF、1mLHClO₄，盖上坩埚盖，把坩埚置于电热板上，关闭电源，保温放置过夜。次日在电热板上加热至130℃分解2h，揭盖，于150℃蒸至高氯酸白烟冒尽。加入15mL(1+1)HCl、5mL(1+1)HNO₃，溶解盐类后移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀后待测定。

上机测定

以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数见62.8.1表62.25。

选用同位素、干扰校正及测定限见表62.28。

表62.28 选用同位素、干扰校正及测定下限(10s)

干扰系数为概值，确切值每次根据实测数据计算得出。

测定步骤见62.8.1。

注意事项

铅含量高时，可能干扰铊和铋的测定。