求有关狄试剂和异狄氏剂的详细介绍和具体的检测方法，万分感谢，很急啊！论文

Question

如题所述

Answer 1

有国标的方法：

测定方法
3.1　方法提要
　　用丙酮-石油醚溶液提取试样中农药残留物,经弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化
后,用气相色谱法测定。
3.2　试剂和材料
3.2.1 石油醚:重蒸馏, 收集沸程65～75℃馏份。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL, 在
与测定方法相同的色谱条件下,取5μL进行测定,除石油醚峰外无干扰被测物的杂质。
3.2.2　蒸馏水：取蒸馏水100mL,用石油醚10mL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,
取5μL提取液进行测定,应无石油醚以外的峰。
3.2.3　丙酮: 分析纯,重蒸馏。
3.2.4　苯：分析纯,重蒸馏。
3.2.5 乙醚：分析纯。
3.2.6　无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。
3.2.7　中性氧化铝(层析用):500℃灼烧4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器冷却,
每100g加10mL水,摇至均匀待用。
3.2.8　弗罗里硅土(60～100目) 650℃灼烧4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器内
冷却。每100g加5mL水, 摇至均匀待用。
3.2.9　作为内标物的环氧七氯及标准农药的纯度均应大于99％。
3.2.10 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、艾氏剂、狄
氏剂、异狄氏剂,用少量苯溶解,然后用石油醚分别配成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶
液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液和内标物标准工作溶液。
　　注：如果试样中存在环氧七氯,可选择其他适当内标物。
3.3　仪器和设备
3.3.1　气相色谱仪,备有电子俘获检测器。
3.3.2　脂肪抽提器：150mL。
3.3.3　层析柱：20cm×1.5cm(内径)。
3.3.4　旋转蒸发器。
3.3.5　气流吹蒸浓缩装置。
3.3.6　容量瓶：50mL。
3.3.7　微量注射器：10μL。
3.3.8 脱脂棉和滤纸筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液回流2h后,取出挥发至干,保存
在清洁容器中备用。
3.4　测定步骤
3.4.1　提取
　　称取制备好的样品10.0g(用氧化铝净化时称5.0g)于滤纸筒内,样品表面覆盖少许
脱脂棉,装入抽提器中。加丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL于抽取瓶中,在水浴上浸抽
4h(从第一次回流开始计时,回流速度8～10次/h),取出滤纸筒,将提取液浓缩至5mL左
右待用。
3.4.2 净化
　 A法: 于层析柱内,依次装入2cm高无水硫酸钠,10g中性氧化铝及2cm高无水硫酸
钠。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗剂预淋洗层析柱。收集20mL弃去,然后将浓缩后的
提取液倒入柱内,流出液收集于50mL容量瓶内(流速为30滴/min,约1.25mL) 供气相色
谱测定。
　　B法: 于层析柱内,依次装入2cm高无水硫酸钠,10g弗罗里硅土和2cm高无水硫酸
钠。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗剂预淋洗层析柱。收集20mL弃去,然后将浓缩的提
取液倒入柱内,流出液收集于50mL容量瓶内(流速为30滴/min, 约1.25mL) 供气相色谱
测定。
3.4.3　测定
3.4.3.1　色谱条件
　　色谱柱Ⅰ
　　a. 玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为：1.6％OV－17＋6.4％OV－210混合液涂于
Gas Chrom Q (80～100筛目)。
b.　载气：高纯氮,纯度＞99.99％,30mL/min。
　　c. 柱温：200℃。
　　d.　进样口温度：230℃。
　　e. 检测器温度：250℃。
　 色谱柱Ⅱ
　　a.　玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为:3％(m/m) DEGS涂于Chromosorb W HP(80～100
筛目)。
　　b.　载气：高纯氮,纯度＞99.99％,30mL/min。
　　c. 柱温：190℃。
　　d. 进样口温度：230℃。
　　e. 检测器温度：250℃。
3.4.3.2　色谱测定
　　准确地移取适量上述净化液进行浓缩或稀释,定量加入内标物标准溶液作为色谱测定
的样液。另选择与样液中农药相近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。
　　注：①在上述色谱情况下,各农药组分出峰顺序：
　　　　　柱Ⅰ：艾氏剂约为4.36min；
　　　　　　　 环氧七氯约为7.06min；
　　　 　　　　 狄氏剂约为11.08min；
　 　　　　　　 异狄氏剂约为13.40min。
　　　　　柱Ⅱ：艾氏剂约为3.50min；
　　　　　　　　环氧七氯约为8.56min；
　　　　　　　　狄氏剂约为11.42min；
　　　　　　　　异狄氏剂约为13.16min。
　　　　②实际使用的农药标准工作溶液及样液中各浓药组分的响应值均应在仪器检测的
线性范围之内,样液测定过程中要参插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏度。
3.5　空白试验
　　按3.4测定步骤进行试剂空白试验。
3.6　结果计算
　　用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算：
h c' hi' ci
农药残留量(mg/kg) = ──×──×──×──
h' c hi ci'
式中：h——样液中农药峰高,mm；
　 　h'——标准工作溶液中农药峰高,mm；
　　 hi——样液中内标物峰高,mm,
　　hi'——标准工作溶液中内标物峰高,mm；
　 　c——样液浓度,g/μL；
　　 c'——标准工作溶液中农药浓度μg/μL；
　 ci——样液中内标物浓度,μg/μL；
　　ci'——标准工作溶液中内标物浓度,μg/μL。
　　注：①计算结果需扣除空白值。
　　　　②本法可同时测定六六六和滴滴涕残留量。