铜锌溶液中各组分浓度的测定

Question

谁能帮忙给个详细的步骤？万分感谢！

Answer 1

锌的测定（EDTA滴定法） 试样用硝酸、氯酸钾溶解，使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。在PH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。其反应式如下：H2Y2-+Zn2+→ZnY2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠来掩蔽。本法适用于铜铅锌矿石中1%以上锌的测定。【试剂配制】乙酸-乙酸钠缓冲溶液 PH5～6 称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0.015mol/L 称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水定容。锌标准溶液 称取1.0000g金属锌（99.99%）于烧杯中，加20ml盐酸（1+1），加热溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液含锌1mg/ml。标定：吸取20ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和，使溶液由橙色变为刚显黄色，以少量水冲洗杯壁，加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。标定时须作空白试验。【分析步骤】称取0.2000～0.50000g试样于300ml烧杯中，加15～20ml硝酸，低温加热5～6min，稍冷加1～2g氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5～6ml，取下加水使溶液体积保持在100ml左右，加入10ml300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml，加10ml200g/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5ml氨水，10ml乙醇，冷却后移入250ml容量瓶中，用水定容。干过滤，弃去最初流下的15～20ml滤液，吸取100或50ml溶液于250ml锥形瓶中（试样锌含量小于20%时吸取100ml，大于20%时吸取50ml）。加热煮沸以驱除大部分氨（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水（1+1），使其变黄，加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2～3ml100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。【计算】Zn(%)=100TV/G式中 T→与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量；V→滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；G→称取试样量，g。【注意事项】1、 二甲酚橙溶液须在半个月左右更换一次。2、 本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离，如氨的含量不足，锌不能完全形成锌氨络离子会使结果偏低。3、 当试样中铅含量大于40%时，应在用氨水中和大量酸后，加20ml饱和碳酸铵以下操作与分析步骤相同。