一、方法原理
样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3·H2O、
（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=5.4～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下：
H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+ 铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%以上锌矿样的分析。
二、试剂
1、5%FeCl3溶液
2、0.2%二甲酚橙水溶液
3、HAc-NaAc缓冲溶液：200g NaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混匀
4、NH3·H2O-(NH4）2SO4-NH4Cl洗液：20g （NH4）2SO4溶于1000mL热水中，加
20g NH4Cl、20mL NH3·H2O 5、EDTA标准溶液（CEDTA=0.015mol/L）：称取5.7g
乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000ml。
6、锌标准溶液：称取1.000g金属锌（99.99%）于250ml烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc缓冲溶液，
加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA
三、分析手续
称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热分解5-6min，逐去
H2S，再加入5mL HNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，加入1mL FeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）2S2O8（沉淀分离Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。加20mL NH3·H2O搅匀，在电热板上煮沸
3min，取下用少量水吹洗杯壁，补加5mL NH3·H2O，趁热用定性滤纸过滤，用热的NH3·
H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7～8次，滤液用锥形瓶承接，将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min，以赶去大部分的NH3（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂，用1+1 HCl调节溶液由黄色至无色，加HAc-NaAc缓冲溶液15mL，分别加入Na2S2O3、KF各0.2g，摇动使其溶解，滴加
2～3滴EDTA（计算滴加体积，主要消除残留Fe的影响），加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。
WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)
四、注意事项
1、含Cu高的样品先加Na2S2O3掩蔽Cu，使其颜色褪去；
2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中，于700℃马弗炉中烧3h（坩埚经王水处理后再烘干），取出，冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中，用王水冲洗坩埚，此后步骤同上；
3、加HNO3分解后，加入5mL 1+1 H2SO4蒸至湿盐状，若含C高时可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2mL HClO4，继续蒸至湿盐状，后同。
4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。
5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离，如氨的含量不足，锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。
6、当试样中铅的含量大于40%时，应在用氨水中和大量酸后加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。 滇管-9：7.80～8.20 滇管-10：18.80～19.20 空白值以0.00mL计
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