请问乙酰苯胺的制备实验中重结晶时,溶解出产物的操作中,烧杯中有油珠出现,这是为什么?怎么解决?

如题所述

在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

苯胺易被氧化变为深色,影响产品质量,加锌粉效果也不好,时间充裕时应对变色苯胺重蒸后使用,开始反应时加热不要过于剧烈,避免原料蒸出过多,反应完成后立即趁热在搅拌下将反应物倒入冰水,如反应物冷却,固体产物会立即析出,难以处理。

扩展资料:

注意事项:

1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。

2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应。

3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。

4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。

5、重结晶时,热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快。避免产品在布氏漏斗中结晶。

参考资料来源:百度百科-乙酰苯胺

温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考
第1个回答  2020-12-23

在氮气50℃条件下,向加氢反应器中加入15份乙酸钠、60份NaHCO3、1320份MeOH和1015份1-氯- 2,4 -二硝基氯苯。加入11份1% PtC、0.15份NH4VO3、66份水。

加氢反应在60℃、18 bar条件下进行。分离得到3-氨基-4-氯苯胺(785份,85%理论值)。3-氨基-4 -氯乙酰苯胺与乙酸反应制得3-氨基-4 -氯乙酰苯胺。

其中重要的是羟胺中间体芳基羟胺的形成,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下具有很高的风险潜力。因此,有必要选择一种杂质含量低、收率高的制备方法。

扩展资料:

注意事项:

1、苯胺有毒,可通过皮肤吸收,使用时要注意安全。

2、锌粉的目的是防止苯胺在蒸馏过程中被氧化,通常只有少量的锌可以加入太多,因为氧化的锌形成氢氧化锌来吸收产物作为絮凝物。

3、在反应过程中,分馏温度不宜过高,以免因大量醋酸蒸发而降低产率。为避免反应温度过高,应选择较短的分馏塔。

4、乙酰苯胺不宜用过量的水处理。实验数据表明,当水中苯胺含量为5.2%时,苯胺的重结晶效果最好,重结晶率最高。

参考资料来源:百度百科-乙酰苯胺

参考资料来源:百度百科-加氢反应器

本回答被网友采纳
第2个回答  推荐于2016-12-02
原因可能是有未反应完的反应物和一些别的杂质和产物混在一起,这样就无法结晶。结晶要求的纯度比较高。 解决办法:你先把油的部分拿出一点,点个板看看到底是什么。 如果你发现有未反应完的反应物,那么你可能就要让反应再跑一下。 或者打个粗核磁看看除了产品,还有些什么。 然后我们再看看怎么办本回答被提问者和网友采纳
第3个回答  2012-10-17
在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。
第4个回答  2012-12-20
这是正常现象,乙酰苯胺在水中的溶解不大,这中出现油状物就是乙酰苯胺已融化而未溶于水的现象
相似回答