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（一）酸碱滴定法1. 直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基,可采用碱滴定液直接滴定.各国药典测定双水杨酯的含量也采用直接滴定法.方法：取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4.
2. 水解后剩余滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的性质,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸溶液回滴.USP(23)方法：取本品约1.5g,精密称定,加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg的C9H8O4.
3. 两步滴定法 用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定.片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法.中和 精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林0.3g）,加入中性乙醇溶解后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色.此时中和了存在的游离酸,阿司匹林也同时成为钠盐.水解与测定 在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40 ml,置水浴上加热使酯结构水解,迅速放冷至室温,再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定剩余的碱,并将滴定的结果用空白试验校正.含量计算 ASA的标示量百分含量＝ 式中：V0为空白试验消耗硫酸量（ml）；V为剩余滴定时消耗硫酸量（ml）；M为硫酸滴定液的浓度（mol/L）；W为供试品片粉量（g）；为平均片重（g）.（二）亚硝酸钠滴定法
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