乙酰苯胺的结晶实验原理是什么?

如题所述

一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶)

三、实验仪器及药品
仪器:
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品:
乙酰苯胺、沸石

四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺,放在150ml烧杯中,加入适量纯水和两粒沸石,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水(每次加入3-5ml),搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,若未见不溶物消失,则可能是不溶性杂质。稍冷后,加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸(剪好)与表面皿的合重,并记录为 m1
滤液放置冷却后,有乙酰苯胺析出,减压过滤,尽量除去母液,抽干后连同滤纸放在表面皿中,放入烘干箱85度干燥样品。

五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体,称量,记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要点
1、减压过滤(又称抽滤):剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上,然后缓慢倒入待过滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可;特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤:短颈漏斗必须先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠:扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积,加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图:将圆滤纸折成半圆形,再对折圆型的四分之一,以1对4折出5,3对4折出6,1对6和3对5分别再折出7和8;然后以3对6,一对5分别折出9和10;最后在1和10,10和5,5和7,……,9和3间各反向折叠,稍压紧如同折扇;打开滤纸,在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转,放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考
相似回答