普萘洛尔的药典介绍

如题所述

第1个回答  2016-05-10

【鉴别】(1)取本品,用甲醇制成每lml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在290 nm 与319nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集396图)一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 【检查】 酸度 取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H ) ,pH值应为5.0~6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品l.Og,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。 游离萘酚 取本品20mg,加乙醇与10%氢氧化钠溶液2ml,振摇使溶解,加重氮苯磺酸试液lml,摇匀,放置3分钟;如显色,与a-萘酚的乙醇溶液(每lml中含α-萘酚20μg)0.30ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.03% ) 。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相定量稀释制成每lml中约含2μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D )试验。用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-硫酸(55:45:0.1)的混合液(取十二烷基硫酸钠1.6g和磷酸二氢四丁基铰0.31g溶于1000ml混合液中,用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.3)为流动相;检测波长为292nm。取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,盐酸普萘洛尔峰保留时间约为5分钟,理论板数按盐酸普萘洛尔峰计算不低于3000,拖尾因子应不大于2.0;再取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的7倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1 %);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1% (附录Ⅷ N )。 【含量测定】取本品约0.25g,精密称定,加醋酐-冰醋酸(7 3)混合液40ml使溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L) 相当于29.58mg的C16H 21N02·HCl。 【类别】β肾上腺素受体阻滞剂。 【贮藏】密封保存。

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