青蒿素怎么测载药量

Question

如题所述

Answer 1

2.1提取
称取100g青蒿叶粉(过30目筛)，加入8倍石油醚（800毫升，沸程60—90℃），水浴55℃搅拌回流提取5小时，第二次提取加入6倍石油醚（600毫升，沸程60—90℃），水浴55℃搅拌回流提取3小时，第三次提取加入4倍石油醚（400毫升，沸程60—90℃），水浴55℃搅拌回流提取2小时，得滤液一、二、三，分装，渣子回收尽石油醚重复使用。
2.2柱层析
2.2.1装柱
2倍原料硅胶（200克100—200目），干法装柱：打开层析柱的下端阀门，在柱的上端入一漏斗，硅胶经漏斗成一细流慢慢均匀地加入柱中，中间不能间断，装好后，柱上端放一层脱脂棉，压紧，填实，用石油醚走通即可上药。
2.2.2上药
将提取滤液按先后次序加入柱中（先加第一次提取滤液），完后用200ml石油醚洗涤。
2.2.3洗脱
洗脱液为石油醚---异丙醇（体积比95：5）混合液。分段（每100毫升为一段）收集，薄层检测（展开剂为石油醚--乙醚=6：4），收集合格段。
2.3浓缩
先常压浓缩（温度小于70℃）青蒿素段层析液，然后减压再浓缩至有晶体析出为止，静置12小时，过滤得粗晶和母液。母液再减压浓缩再结晶，合并两次粗晶，剩下母液可与下批一起再上柱。
2.4重结晶
将结晶用90%乙醇60毫升加热（温度小于70℃）溶解，趁热真空抽滤，滤液静置12小时结晶，过滤，母液再减压浓缩再结晶过滤，合并晶体，60℃真空烘干得产品0.40克，收率0.40%。
2.5定性定量测定
2.5.1定性测定：硅胶薄层检测法
吸取一定量样品青蒿素溶液，点样于以硅胶G制作的薄板上，在距薄层一端1.5厘米平行线上点7个样品点，间隔9毫米，其中2、6位上点对照样品溶液，采用石油醚（沸程60—90℃） ： 乙醚 = 6 ：4作展开剂，再挥去溶剂，喷以显色剂2%香草醛—浓硫酸，在80℃箱中烘半小时取出，结果青蒿素的色点由黄变绿再变为海蓝色。同时可根据海蓝色斑点的深浅和大小与对照品比较，粗略估算与结果一致。