丙酮酸乙酯的制备方法及来源

Question

如题所述

Answer 1

由丙酮酸与无水乙醇在沸腾温度下直接酯化,然后进行真空蒸馏而制备,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下于155℃经氧化作用制备。向配有搅拌器,温度计的圆底烧瓶中,加入130ml饱和高锰酸钾溶液,500ml石油醚(沸点40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氢钠(NaH2PO4· 2H2O)。开动搅拌,温度升至15℃,用冰水冷却,将粉状高锰酸钾经25-30min中加入,继续搅拌直到氧化完全。全过程保持温度接近15℃,待反应完毕,倾出石油醚,混浆状物用每次50ml石油醚,共3次搅拌提取。合并石油醚提取液,于水溶上用一短分馏柱除去石油醚。残留油状物用2份10ml氯化钙饱和溶液充分摇振,分出油层, 进行减压蒸馏,几乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)时蒸得全部产品25-27g,产率51-54%。