分析铁矿石的Fe2O3用EDTA滴定法怎么做

Question

如题所述

Answer 1

试剂：
（1）氨水1+1 （2）盐酸1+1 （3）30%过氧化氢溶液 （4）100g/L 磺基水杨酸
（5）0.05mol/LEDTA 溶液：在普通天平上称40g 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解定容至1L；
（6）锌粒/锌粉：光谱纯/99.99%
（7）pH10 缓冲溶液：溶解54g 氯化铵于水中，加入350mL 氨水（相对密度0.89），加水稀释至1L。
（8）0.5%铬黑T 指示剂：称取0.5g 铬黑T 固体，溶于100mL 三乙醇胺中，若三乙醇胺粘性过大，可最多用25mL 乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性。配好的溶液放于棕色试剂瓶中，放于冰箱中可储存1~2 年。

实验步骤：
1、EDTA 的标定：称取分析纯金属锌0.4 g（四位有效数字）于100mL 烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20mL于150mL锥形瓶中，加水50mL，以1+1氨水调节pH至7~9，加入pH=10的缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂5d，摇匀，以配制好的EDTA标准溶液滴定至由红色瞬间变为蓝色为终点。
2、溶液中三价铁离子的测定：取一定体积的待测液于150mL锥形瓶中，加入一定体积的水，加入浓氨水至上清液出现铜氨络合蓝色后过量5~10mL，沸煮2min，趁热过滤，并用热的1+49氨水冲洗瓶壁5次以上，保证沉淀清洗干净。用热的1+1盐酸溶解沉淀至最初所用锥形瓶中，沉淀完全溶解后，用热水冲洗沉淀，使三价铁转移完全。用1+1氨水调节溶液pH为2，水浴加热至60度，加入10滴200g/L指示剂，用EDTA滴定至黄色。记录滴定所耗EDTA的体积。
3、溶液中总铁的测定：取待测液于锥形瓶后，先加入10~20d过氧化氢氧化，沸煮两分钟后再按2中所述操作。
4、溶液中二价铁的测定：用所测得总铁量减去三价铁的量即为二价铁的量。

注意事项：
1、镁含量过高时，在加入氨水前先加入5g氯化铵，以防止镁盐水解和铁一起沉淀；
2、终点时滴定速度要慢些；
3、初学者对终点颜色观察一般难以掌握，应多练习；
4、若不分离，溶液中含有较多铜、镍、钴时，可用邻菲罗啉掩蔽，2mL10g/L邻菲罗啉至少可以掩蔽5mgCu2+、1mgNi2+，可同时允许5mgCu2+、1mgNi2+和Co2+存在，1mL10g/L氨基乙酸可掩蔽0.5mgNi2+。