称取一氯乙酸94.5g（1.0mol）于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止，50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。
上游原料
氢氧化钠-->盐酸-->甲醇-->硫酸-->甲醛-->氰化钠-->乙二胺-->氯乙酸-->浓盐酸-->活性炭(脱色)-->甲醛水溶液-->氯乙酸钠-->氢氰酸-->乙醇酸-->酚酞-->氰化物-->乙二胺四乙酸钠-->乙二胺水溶液-->乙二胺四乙酸四钠
下游产品
L-胱氨酸-->乙二胺四乙酸二钠盐-->N-叔丁氧羰基-N'-(2-氯苄氧羰基)-L-赖氨酸-->L-酪氨酸-->乙二胺四乙酸四钠-->水杨酸钠-->乙二胺四乙酸铁钠-->乙二胺四乙酸钾-->EDTA三钾盐二水合物-->无花果蛋白酶-->乙二胺四乙酸四钠盐二水合物。
扩展资料
质量检验
⑴含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
⑵灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。
⑵产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。
参考资料来源：百度百科-乙二胺四乙酸
温馨提示：答案为网友推荐，仅供参考
第1个回答 推荐于2017-12-15
钙的测定－EDTA滴定法
--------------------------------------------------------------------
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.92-2003
钙的测定－EDTA滴定法
1 范围
本方法适用于各类果品制品中钙的测定。
本方法的线性范围为5μg～50μg。
2 原理
钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
3 试剂
试剂除特别标明外，均为优级纯。所用水为去离子水。
3.1 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1；
3.2 氢氧化钾溶液（1.25mol/L）：精确称取70.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1000mL；
3.3 氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g氰化钠，用去离子水稀释至100mL；
3.4柠檬酸钠溶液（0.05mol/L）：称取14.7g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O），用去离子水稀释至1000mL；
3.5 EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用时稀释10倍即可；
3.6 钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙（纯度大于99.99%，105℃～110℃烘干2h），加20mL去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钙；
3.7 钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂（C21O7N2SH14），用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。贮存于冰箱中可保持一个半月以上。
4 仪器设备
所有玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
4.1 高型烧杯（250mL）；
4.2 微量滴定管（1mL或2mL）；
4.3 碱式滴定管（50mL）；
4.4 刻度吸管（0.5mL～1mL）；
4.5 电热板：1000W～3000W。
5 分析步骤
5.1 试样处理
5.1.1 样品制备
微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，钙测定的样品不得用石磨研碎。水果用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。
5.1.2 样品消化
精确称取均匀果品样品2.0 g～4.0g，饮料等液体样品5.0 g～10.0g于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20mL～30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用20g/L氧化镧溶液稀释定容）。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
5.2 测定
5.2.1 标定EDTA浓度
吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T）。
5.2.2 试样及空白滴定
吸取0.1mL～0.5mL（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。本回答被网友采纳
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中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.92-2003
钙的测定－EDTA滴定法
1 范围
本方法适用于各类果品制品中钙的测定。
本方法的线性范围为5μg～50μg。
2 原理
钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
3 试剂
试剂除特别标明外，均为优级纯。所用水为去离子水。
3.1 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1；
3.2 氢氧化钾溶液（1.25mol/L）：精确称取70.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1000mL；
3.3 氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g氰化钠，用去离子水稀释至100mL；
3.4柠檬酸钠溶液（0.05mol/L）：称取14.7g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O），用去离子水稀释至1000mL；
3.5 EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用时稀释10倍即可；
3.6 钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙（纯度大于99.99%，105℃～110℃烘干2h），加20mL去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钙；
3.7 钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂（C21O7N2SH14），用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。贮存于冰箱中可保持一个半月以上。
4 仪器设备
所有玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
4.1 高型烧杯（250mL）；
4.2 微量滴定管（1mL或2mL）；
4.3 碱式滴定管（50mL）；
4.4 刻度吸管（0.5mL～1mL）；
4.5 电热板：1000W～3000W。
5 分析步骤
5.1 试样处理
5.1.1 样品制备
微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，钙测定的样品不得用石磨研碎。水果用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。
5.1.2 样品消化
精确称取均匀果品样品2.0 g～4.0g，饮料等液体样品5.0 g～10.0g于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20mL～30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用20g/L氧化镧溶液稀释定容）。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
5.2 测定
5.2.1 标定EDTA浓度
吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T）。
5.2.2 试样及空白滴定
吸取0.1mL～0.5mL（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。本回答被网友采纳
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