在lOOmL圆底烧瓶中加入4.6og(约0.033mo1)对羟基苯甲酸,一定量的对甲基苯磺酸和甲醇。置于超声波中,接回流冷凝管和电动搅拌装置,以一定超声波功率加热反应。酯化毕,蒸馏回收过量的甲醇,残余物搅拌下倒入lOmL水中,结晶析出,用10%碳酸氢钠溶液调节pH值为7—8,抽滤,甲醇重结晶,得对羟基苯甲酸甲酯白色晶体。
很急啊。。。知道的帮忙下哈。可以提高悬赏的。。
我还没做到重结晶。上面的结晶析出后,有沉淀的,可是到了用碳酸氢钠后,沉淀完全溶解了。
追答我觉得这个处理方法没问题了,但这个方法做对羟基苯甲酸甲酯你确定能反应吗?市面上有对羟基苯甲酸甲酯买吗?如果容易买到的话就试一下它能不能容在pH值为7—8的溶液或碳酸氢钠溶液里面。
追问貌似他在5-6ph值的时候沉淀是最多的,所以我打算再查下资料什么的再去试试看,市场上貌似可以买到,可是这个还是蛮贵的。。。
追答5-6ph值出现沉淀比较多,我怀疑是不是这个反应没进行,沉淀的都是对羟基苯甲酸呢?
追问现在我突然查资料发现对羟基苯甲酸甲酯在弱碱时会水解的。。。我凌乱了,这让我怎么做啊。。
追答水解也要时间和反应温度的,用碳酸酸氢钠洗涤的目的也是为了除去里面的催化剂对甲基苯磺酸和没反应完的对羟基苯甲酸,所以要么反应后不要用碳酸氢钠处理,直接水洗,后重结晶,要么用低浓度碳酸氢钠洗涤。
但是我觉得首先要确定你反应后的产物是不是有对羟基苯甲酸甲酯,还有爬个板看大概含量有多少。
。。。
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